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   10BET十博 > 网链行业 > >> 塑料新材:一文读懂高温尼龙PA产业链  

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  聚酰胺(PA)俗称尼龙,由二元酸与二元胺或由氨基酸经缩聚而得,是分子链上含有重复酰胺基团-NHCO-的树脂总称。尼龙是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多用途最广、综合性能优良的基础树脂。在尼龙系列品种中,PA6和PA66的产量与消耗量最大,约占尼龙产量的90%。尼龙之所以能居五大工程塑料之首,主要由于其具有很多优异的性能,在力学性能、化学性能、热性能等方面有突出的特点。

  尼龙是一种高性能的工程塑料,由于其具有突出的耐候性、低温柔韧性和耐腐蚀性等特性,广泛应用于汽车、通讯、机械、电子电器、轻纺、航空航天、军事、体育用品等领域,是目前国内外尼龙产业中重点研究和发展方向。由于我国汽车、电子、机械等产业迅速发展,对尼龙的需求量也越来越多。其中汽车行业的需求量最大、占市场份额的50%左右,主要用于制造输油管和离合器软管,替代了原来的铜管,降低了由于金属管之间碰撞磨损引发的漏油、火灾等隐患,不仅提高了汽车行驶的安全性,同时也减轻了汽车质量,节约了能源消耗。

  尼龙作为当今重要的工程塑料,正在被不断地通过物理和化学改性使其高性能化。目前,很多领域都对材料的耐高温功能方面提出了新的要求,为了适应这些要求,人们在开发新品高温尼龙方面做了大量研究,高温尼龙正成为当前市场的研究热点。

  高温尼龙(HTPA)是一种耐热聚酰胺,可长期在150℃环境上使用的工程塑料。它是一种通过对苯二甲酸和1,6-己二胺发生缩聚作用而制成的半芳香族聚酰胺。在热、电、物理及耐化学性方面都有良好的表现。特别是在高温下仍具有高钢性与高强度及极佳的尺寸精度和稳定性。

  1、耐高温性能。热挠曲温度为280℃(1.8MPa),连续使用温度为180℃。

  2、蠕变性能。HTPA的高结晶性使得其在高温下(大于120℃)仍然保持优良的刚性,具有铝一样的强度、钢一样的硬度以及橡胶一样的柔性、延展性和耐冲击性。

  3、极佳的尺寸精度及稳定性。HTPA的分子结构中分子链段含有芳环,分子结构更规整,链短更不易运动。

  4、耐化学性。聚酰胺类材料对多数的化学品具有良好的抵抗性。与其它聚酰胺类材料一样,HTPA也不例外,特别是在高温下的耐油和油脂性非常良好。

  5、吸湿性。HTPA纤维增强产品具有较低的吸湿性,其吸水率仅为等量玻纤增强PA46产品的一半。这种低吸湿性可以为客户节省更多的干燥费用,且制品的尺寸稳定性更好。

  以PA66为例,PA66是由己二酸和己二胺缩聚而成。它的生产工艺主要有单体合成、PA66盐的制备和缩聚三个工序。

  苯酚法是以苯酚为原料,用雷尼镍作催化剂,在140~l50℃和2~3MPa压力下,加氢生成环己醇,然后用60%~65%浓度的硝酸,在铜或钒催化剂存在下,在55~60℃氧化成己二酸。

  环己烷法是以环己烷为原料,在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下,通入空气加压液相氧化,生成环己酮和环己醇的混合物,再用60%浓度的硝酸在45~60℃氧化成己二酸。

  丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料,用电解还原法二聚生成己二腈,然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。

  己二酸法是以己二酸为原料,在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下,于280~300℃温度下氨化脱水,得到己二腈,再在雷尼镍催化剂存住下,在90℃和2.8MPa压力下,于乙酸中加氢得到己二胺。

  丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物,再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体,然后用氧氧化钠处理,使异构体全部转化成l,4-二氰基丁烯-2,精制后用钯炭作催化剂,在300℃下氢化成己二胺。

  由二元酸和二元胺制取尼龙时,需要严格控制原料配比为等摩尔比,才能得到分子量较高的聚合物,因此,住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成PA66盐。PA66盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混合,中和成盐后析出,经过滤、醇洗、干燥,最后配制成63%左右的水溶液,供缩聚使用。

  PA66盐的缩聚需住高温下进行,采用连续法,生成线通过注射成型加工成各种制件,约12%的尼龙66则通过挤出、吹塑等成型加工成相应的制品。

  PA46是由丁二胺和己二酸缩聚而成的脂肪族聚酰胺, 比起PA6和PA66,PA46的每个给定长度的链上的酰胺数目更多,链结构更加对称,这使得它的结晶度可以高达70% ,而且赋予了它非常快的结晶速度。

  PA46的熔点为295℃,未增强的PA46的HDT(热变形温度)有160℃,而经过玻纤的增强后,其HDT可高达290℃,长期使用温度也有163℃。

  PA46 独特的结构赋予了其它材料无法达到的独特性能。作为PA46 产权的完全拥有者,DSM公司正逐渐将其优异的性能经过不断地改性而付诸产业化。在保证其耐高温性能的同时,各种特殊应用如超耐磨、超高刚性、超高流动性等都已经不断被开发。

  而在耐高温方面,DSM 在2008年Chinaplas上推出了其全新高性能STAN YL Diablo ,它具有长期的耐热稳定性,可以在230℃高温下正常工作超过3000h,同时机械性能下降则不到15%。

  PA6T是半芳香族尼龙中的典型代表,是由己二胺和对苯二甲酸缩聚而成。纯的PA6T熔点高达370℃,在这个温度下尼龙已经发生了降解,无法进行热塑成型,所以市面流通的PA6T均是经过与其他单体共聚后降低了熔点的共聚物或复合物。

  PA6T在脂肪链的基础上引入了大量苯环,与传统的PA6、PA66相比, PA6T拥有更高的Tg,低吸水率,尺寸稳定性以及高耐热性等。由于PA6T需要引入其他单体进行共聚以降低熔融加工温度,不同的单体配比成为PA6T改性的关键,因此可以说,PA6T 的耐高温改性具有很大的发展空间。

  在国内王佩刚等就曾经研究过不同芳环含量的PA6T/66共聚物的聚合工艺及其耐热性。而上海杰事杰公司也已经成功发出了PA6T系列的耐高温尼龙,并已经投入生产。

  PA9T是由日本Kuraray公司独自开发的,是以壬二胺和对苯二甲酸缩聚而成。虽然同为半芳香性尼龙,PA9T在加工前并不需要象PA6T一样要通过共聚改性降低熔点, 纯的PA9T熔点在306℃。PA9T高的玻璃化转变温度(125℃)和高的结晶性,赋予了其在高温环境下良好的韧性。

  同时它还拥有其它PA材料无法比拟的耐化学品性能,仅次于PPS,而其吸水率只有0.17%,是所有PA当中最低的。PA9T的综合性能无疑是传统耐热尼龙中比较好的一种,而随着生产规模的不断扩大,其成本将会接近普通PA的成本,因此PA9T是一个有很大发展潜力的品种。

  尽管与传统高温尼龙相比,PA66有相对较低的Tm和Tg,似乎限制了它在高温领域的运用,但是法国罗地亚公司却认为其仍可作为高端应用材料。在2007年的德国K展上,罗地亚公司推出了高温环境下PPA替代材料TECHNYL Heat Performance(HP),这种PA66能够满足汽车发动机罩内上升温度环境下的性能要求。

  据称,该材料还在尼龙66的成本水平维持着尼龙66的加工性能,这项技术给PA66材料在耐高温领域带来了新发展,但目前只有罗地亚公司掌握该技术。

  作为全球领先的高温尼龙(PA46)生产商,DSM公司拥有全球唯一的丁二胺工业化方案。丁二胺是PA46合成的关键原料,这样的技术优势也使得DSM公司率先研发出了以此作为原料的PA4T产品。

  这种21世纪的第1个新聚合体,具有卓越的空间稳定性,无铅焊接兼容性,高熔点,在温度上升的情况下具有很高的硬度和机械强度,且相比DSM公司原有的PA46产品,甚至是PA9T,它显示出了超低的吸水率。

  PA4T综合而又优异的性能,将会使它在今后电子电气和汽车等耐高温应用领域占据重要的份额。PA4T的发明也是市场小型化和电子产品集中化对性能材料更高要求的体现。

  我国的曹明,章明秋等等对PA10T的合成与共聚改性进行了系统的研究,结果显示,纯的PA10T具319.1℃的高熔点,其优异的耐热性使PA10T展现出了潜在的商业价值。国内的塑料改性龙头企业—金发科技商业化了这项技术。

  在2009年的橡塑展上,金发公司隆重推出了牌号为Vicnyl的PA10T产品,它具有优异的耐热性,超低的吸水率,更好的尺寸稳定性,耐无铅焊锡温度高达280℃,优异的耐化学性能和注塑加工性能。

  而且据称,PA10T树脂有近一半的原材料来自于蓖麻,属于生物基环保材料,综合性能优异,显示出了很强的市场竞争力。PA10T产品的商业化,填补了我国在高温尼龙新材料上自主研发的空白,而金发公司也成为继上海杰事杰公司之后,国内第2个拥有耐高温尼龙工业化技术的单位。

  PPA(半芳香族尼龙)是由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺经缩聚制得的。除了以上所述的PA4T、PA6T、PA9T、PA10T 等材料外, 还有PAMXD6、PA12T等很多PPA品种。这些尼龙材料因为化学结构中具备芳环结构,都不同程度地提高了热变形温度。其中杜邦公司用对苯二甲酸二甲酯(DMT)和十二胺(DDMD)合成PA12T,熔点达296.6℃,具有极强的应用价值。

  由于HTPA能提供超过270℃的热变形温度,因此它是一个适用于汽车、机械、电子/电气工业中耐热制件的理想工程塑料。同时,对于在短期高温下必须保持结构完整性的制件,HTPA也是理想的选择。

  由于在某些条件下,由于电气设备微型化的趋势或工作电流的增加,造成其内部元件温度会上升得相当高。因而要求材料具有较高的长期使用温度和高温时较低的蠕变。在用于电动机部件、断路器的内部元件、绕线元件,如:骨架和开关等,高温尼龙具有经济实用的优点,在性价比方面可与PPS、PEI、PES和LCP等材料相抗衡。

  集成电路板的持续微型化趋势,导致更加薄壁的小型表面贴装元件。这些电子元件对于现代回流焊接工艺中的高峰值温度很敏感,要求使用具有高热变形温度的材料。

  特别是表面贴装技术(Surface Mount Technology简称SMT)的发展,连接器、开关、继电器、电容器等各种电器元件同时安装、连接在线路板上,促进了电子元件小型化、密集化,工程造价比以前的产品降低20~30%。

  但是,采用SMT技术,各个电器元件和线路基板要同时在红外加热装置中加热,对制成各个元件和线路板的材料的耐回流性和尺寸稳定性提出了更高的要求。为减少环境污染,现在大力提倡使用不含铅的焊锡,广泛推行无铅制程。

  以前的铅-锡焊锡的熔点在183℃,新型的焊锡为锡-铜-银焊锡,熔点为215℃,熔点较以前的材料提高了30℃,这时PA66、PBT等材料的耐热性就不能满足要求,因此开发耐热性更高的材料就成为必然。高温尼龙有较高的高温稳定性,又有杰出的韧性和极佳的流动性及高结晶性,因而能提供经济的材料方案并能满足所有此类最终市场的最新设计要求。

  高热变形温度使得塑料元件在焊接过程中能保持尺寸的稳定性。高温尼龙连接器能在高达260℃的焊接温度下维持它们的尺寸一致性,而其它高性能塑料却发生形。

  如果将同等功率或更大功率的电机微型化,依据设计的不同,其温度可能会显著上升。过载或转子锁死时会引起温度急剧上升,超过250℃。为了能充分发挥功效,要求电动机有一定的安全度。

  高温尼龙能确保它能承受电动机正常运行和过载状况下所产生的热量,成功应用于电动机的各种部件,包括:端叠片、电刷托架、齿轮和端支架。由于其杰出的内在特性,高温尼龙已成功应用于以下领域和市场:

  在汽车工业,耐热塑料正在很快地替代传统的工程塑料。这一发展的背后推动力,主要是源于适合汽车工业上的三大发展趋势的要求:

  特别是对应于在汽车行业CO2排放量的削减、耗油量的改进等环境问题的解决方法就是提高发动机的燃烧温度,使燃油充分燃烧,这样势必会提高发动机室内温度,提高所有塑料材料的耐热要求。

  同时发动机附近的燃料系统、排气系统、冷却系统等金属部件的塑料化,已经为了回收利用为目的热固性树脂的取代,对材料的要求就更为严格。以前的通用工程塑料的耐热性、耐久性、耐药品性已达不到要求。

  从经济角度考虑,高温尼龙系列被证明是很理想的金属替代材料。它具有非常好的抗蠕变、机械强度、刚性和高温下抗疲劳,同时还保持众所周知的塑料优点,即加工容易,有限的后修整要求和自由开发设计复杂和集成功能的零部件,减低重量和降低噪音及耐腐蚀。

  另一方面,由于高温尼龙能承受高强度、高负载、耐高温和在恶劣环境下工作,因此非常适合于发动机区域(如发动机盖、开关和连接器)以及传动系统(如轴承保持架)、空气系统(如排气控制系统)和进气装置等部位的应用。

  总之,高温尼龙的优异特性能够给用户带许多益处,而且从PA6、PA66或PET/PBT材料上转换为HTPA时,基本上不需要修改模具等,因此在各种要求耐高温的应用场合中都有广阔的前景。

  杜邦Zytel HTN为51G、52G、53G和54G四个系列,其中51G、52G和54G是属于6T的改性产品,属于半芳香族尼龙PPA,而53G系列因分子中苯环含量较少,杜邦把它归为高性能尼龙。熔点达310℃,玻璃化转变温度达140℃,热变形温度HDT达288℃。杜邦HTN四个系列之间性能特点各有不同,以下是具体的描述:

  HTN 51 Grades,PA6T/DT,耐极高温,长期使用温度在150℃左右,对油热模具具有卓越的耐化学品性能。

  HTN 53 Grades,PPA,在适度的温度条件下(长期耐温性能较差只有65度左右)提供更佳的硬度及韧性,可以用水温控制模具还能具有优良的表面性能。

  EMS推出注册商标名为“Grivory”的半芳族尼龙树脂,是由六亚甲基二胺、对苯二甲酸或间苯二甲酸等芳香酸聚合制成的半结晶性树脂。这些新型树脂不受湿气的影响(尼龙通常呈吸湿性),具有优异的高阻隔性能,适用作多层包装用材;具有高劲度,可作为金属替代材料;具有高耐热性,在120℃下不影响其刚度和强度,可用于加工电子元件连接器;以及用于加工汽车发动机盖下的各种部件。Grivory系列中的GrivoryG4V牌号,采用6I/6T混合物对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物混入20%~60%的玻纤制造而成,是一种坚韧、高流动性品级材料,加工得出的制品具有极佳的表面质感。G4V品级可与增强型MXD6尼龙材料相媲美,如三菱公司的Reny以及索尼维尔公司的Ixef。模温为176华氏度的条件下,含50%玻纤增强的G4V品级材料呈现70%的光泽度,而MXD6却只有30%的光泽度。

  另外,G4V还具有更佳的抗冲击强度。应用领域包括办公设备、汽车的内、外饰件。其他的新牌号半芳族尼龙系列材料,分别有一种紫外线稳定品级,和一种阻燃品级,后者添加有高温性聚苯二甲酰胺(PPA)材料,其中PPA选用杜邦出品的Zytel HTN或索尼维尔出品的Amodel。GrivoryXE3876牌号尼龙是一种含30%玻纤增强6T/66共聚物,不含卤素和红磷。可应用于无铅焊接。

  GrivoryGV-5HL牌号属于抗紫外线T共聚物制造而成,具有耐候性和户外保持光泽性的优点。该牌号材料的应用领域包括通讯器械的外壳,以及草坪、花园用护栏和长凳等制品。

  ARLEN为日本三井化学公司所开发出的一种耐高温尼龙,ARLEN A系列产品组分为PA6T/6I,C系列产品组分为PA6T/66。ARLEN的主要特性为优异的高温刚性,尺寸安定性以及耐化学品性,亦具有热可塑性塑胶性质,在射出时成型容易,不易起毛边,也使得它成为具有高附加价值的超级工程塑胶,并可添加碳纤维、玻璃纤维及变化颜色,以符合客户的需求,Tm 达310℃;Tg为85~125℃。

  优异的特性使其广泛应用于电机/电子零件(SMT制程),汽车引擎盖下面的各种零件。ARLEN应用于电子连接器受客户肯定的是其低吸水性,相对于PA46,ARLEN的吸水率低,在过SMT时,ARLEN具有较高的耐回焊温度;另外针对电子连接器胶芯通常要插入端子,在机械强度及韧性上都比较重要,相对于PA9T,ARLEN韧性比9T好,PA9T比较容易开裂。

  BASF推出的Ultramid T系列产品是以PA6/6T为基础的聚酰胺成型化合物。具有优异的机械性能和电性能,吸水率低。由于它们良好的性质,这些材料已经成为几乎所有工程领域中的多种部件和机器零件(如作为优质电绝缘材料)以及许多特殊应用中不可缺少的材料。一种半芳香族耐高温聚酰胺产品Ultramid T KR4357 G6目前正应用于新领域之中。

  总部位于法国的汽车工业固化系统的国际供应商A Raymond公司目前正在使用来自巴斯夫公司(BASF)的特种化学(PA6/6T)用于燃油管的快速连接器之中。这些连接器装备有流出障物。几乎欧洲任何的汽车或货车制造商均在使用这种快速连接器。这样的小型部件正在通过高精度注塑工艺制造。这些仅重15克的部件具有在高温下(130°C)耐燃油和氯化锌能力。

  Ultramid T KR在这种应用中的特殊优势不仅是其低蠕变性还有优异的刚性和韧性,这意味着它甚至可承受飞石的冲击。这些性能使它明显优越于聚酰胺66,并具有取代聚酰胺12的潜力。

  美国Solvay公司推出的Amodel PPA(聚对苯二酰对苯二胺)于1991年商业化,具有优异力学特性的高温尼龙,热变形温度为280℃,连续使用温度可达170℃,能满足所需的短期和长期的热性能。它可以在宽广的温度范围内和高湿度环境中保持其优越的机械特性-强度、刚度、耐疲劳性及抗蠕变性。同时拥有卓越的耐化学性和低吸水性。可提供耐低温冲击、阻燃、耐乙二醇、可喷涂及可电镀等特殊品级。可应用于汽车、厨具、家电、各种薄壁电子、电器元件等,其耐温高、耐乙二醇的优良性能尤其适用于节温器外壳。

  值得一提的是SOLVAY(苏威)公司推出的AMDEL;无卤阻燃规格FR-4133市场反映较佳。

  赢创工业公司(Evonik)VESTAMID系列材料的新成员VESTAMID® HTplus 已被特种开发成传统金属产品中金属材料的替代物。VESTAMID HTplus材料是一种聚邻苯二酰胺(PPA)基半结晶材料赢创工业公司(Evonik)VESTAMID系列材料的新成员VESTAMID® HTplus 已被特种开发成传统金属产品中金属材料的替代物,特别适合于高温使用,具有较高的性价比。

  国内部分耐高温尼龙的研究在实验室里几乎是和世界同步的,由于种种客观原因一直无法实现产业化。近年高速发展市场的催化,使很多企业把目光投向这一领域。

  目前,国内尼龙市场的龙头企业主要是平煤神马,该公司已形成从焦化苯到尼龙66盐再到下游帘子布、尼龙树脂的全产业链,并与美国英威达公司保持良好的合作关系。目前,该公司拥有年产30万吨尼龙66盐、13万吨尼龙工业丝及帘子布、15万吨工程塑料和1.1万吨安全气囊丝产能。由于PA66的核心原材料己二腈一直被英美国家垄断,国内没有任何产能。神马的己二腈一直靠进口,2012年的大幅亏损,除了氯碱亏了2亿多,己二腈过高的价格导致PA66亏损了近1个亿。

  2013年初,中平能化集团与世界己二腈头号生产企业,英威达公司,签订了战略合作协议,彻底杜绝了2012年面粉贵过面包的现象再次发生,也从根本上保证了神马PA66的利润。

  己二腈的制备方法主要是丙烯腈电解法与丁二烯法。丙烯腈电解法是比较旧的技术,能耗比较大,提纯比较难。山东润兴解决了提纯的问题,但无法实现产业化大量生产。丁二烯法是英威达等领先厂商使用的方法,号称绿色环保,能耗小,成本低。

  对于神马这样以己二腈为生命的公司,丁二烯法是不二选择。因为技术难度大,在加上该项技术的专利已经被外国企业在中国注册。因此在这项技术的突破必然要花费更多的时间来独辟蹊径。

  目前山东润兴化工科技有限公司年产10万吨己二腈项目整体工程中交仪式在今年5月份如期举行,该项目系国内首套工艺,填补了国内生产空白,整体技术达到国际先进水平。

  此外,重庆紫光也申请了己二腈中试项目,包括500吨/年己二腈装置(试生产阶段)和250吨/年丙烯腈电解制己二腈装置(试生产阶段)。

  己二腈技术的突破对神马或者说对整个中国尼龙化工行业的价值都是巨大的。对神马来说,可以尽情的放大自己的PA66产能,降低成本,抢占更多的国际市场。

  即使按最低的估算,己二腈突破后PA66的成本降低10%,就是2500到3000元,35万产能意味着利润增加8到10亿。2015年随着英威达在上海的20万吨己二腈产能和山东润兴的20万吨产能的释放将会明显拉低国内己二腈的价格,神马的利润只会越来越好,相信在高温尼龙领域也能越走越远。

  上海杰事杰公司推出HPN,HPN是一种通过对苯二甲酸和1,6-己二胺发生缩聚作用而制成的半芳香族聚酰胺,HPN产品在耐热性方面具有明显的领先优势,增强改性产品的热变形温度270~295℃,HPN产品的特性有:1、绿色生物材料,可再生率达50%;2、高耐热性,最高耐热温度295℃;

  7、熔融状态流动性好,容易加工,加工制品表观质量优异,并可制作小尺寸部件;

  8、良好的阻燃性,可以生产有卤和无卤阻燃产品,GWIT高达960/2.0。

  此外公司还开发了HPN树脂、HPN增强改性产品、HPN增强阻燃产品等多个牌号产品,这些产品具有很好的耐高温特性,并且具有高强度,低吸湿,尺寸稳定性好的特性,可以应用于汽车发动机周边部件、电子电器产品的接插件、连接器、断路器等部件。

  金发科技研发的特种工程塑料产品(PA10T)属于高耐温、低吸水率的新一代尼龙产品,在全球率先实现了PA10T的商业化,形成了从树脂合成到改性的较为完整的产业链,已经在电子电器、汽车、家电和工具等领域得到了广泛的应用。目前该产品在国内的需求约有7万吨,全球约20万吨,公司在2014年销售量约为2000吨,公司的产品目前还是主要针对国内市场,且具有一定的成本价格优势。耐高温尼龙PA10T材料毛利较高,约在30%以上,由于国外厂家垄断,公司成功研制该产品有望替代进口,现在公司已经成功扩产。

  另有一些企业也投入到无卤阻燃高温尼龙开发中,并于PA6T和PPA已取得有效成绩,但仅限于混炼改性,基体树脂都来源于海外供应商。

  市场的需求可以促进一个行业的发展,有需求才会有生产的动力,从而促进行业的进步。随着中国高温尼龙市场的需求不断攀升,用量逐年增加,预计中国在未来几年里对高温尼龙的需求将以15%~25%的速度增长。而且中国的尼龙市场非常广阔,在未来也有很可观的发展前景,但国内产品的市场占有率不是很高,主要原因还是技术壁垒和品牌树立。作为本土企业,在以后的发展中要致力于开发产品的新性能以及向其它领域方向发展。

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